快速消解分光光度法一般使用COD測(cè)定儀和消解器及配套的預(yù)制試劑消解管搭配使用,預(yù)制試劑是耗材,可以直接向廠家采購(gòu)。
(1)試劑、水樣的準(zhǔn)備
每支COD預(yù)制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分,擰開瓶蓋后,加入2mL水樣,擰緊瓶蓋(當(dāng)使用0-15000mg/L的COD預(yù)制試管時(shí),只需加入0.2mL的水樣)。
(2)水樣消解
將已加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中,根據(jù)試劑的要求選擇合適的消解溫度及時(shí)間進(jìn)行加熱回流,消解過程結(jié)束后,消解器可自動(dòng)關(guān)閉。從消解器中取出COD測(cè)試管,冷卻至室溫。
?。?/span>3)COD比色法測(cè)定
開啟COD測(cè)定儀,在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測(cè)試程序,無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,只需將測(cè)試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值,記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
五、節(jié)約成本方法
廠家購(gòu)買的預(yù)制試劑成本較高,為了降低成本可以考慮兩種方式:
一是購(gòu)買大容量規(guī)格的預(yù)制試劑,或者第三方兼容試劑。
二是自行配置兼容試劑,使用原廠消解器和COD測(cè)定儀(文末有驚喜)。
六、注意事項(xiàng)
不論是購(gòu)買大容量規(guī)格預(yù)制試劑,還是自行配置試劑都需要重復(fù)使用消解管,因此有一些注意事項(xiàng):
?。?/span>1)消解管的磨損會(huì)影響測(cè)量結(jié)果,要盡量減輕磨損,磨損嚴(yán)重的消解管應(yīng)及時(shí)淘汰。
?。?/span>2)在清洗時(shí),切忌用試管刷摩擦洗滌消解管,容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后,用自來水沖洗消解管清潔,再用超聲波進(jìn)行清洗。如果消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末,則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時(shí),外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時(shí)后,置60-70℃烘箱過夜烘干。
?。?/span>3)體系的溫度對(duì)測(cè)定有影響,一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應(yīng)及時(shí)測(cè)定,消解后放置時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)影響測(cè)定。
?。?/span>4)由于本測(cè)定為比色法,水樣本身的色度,渾濁度對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大的影響,因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測(cè)定。
(2) 校準(zhǔn)曲線的差異,對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,使用自行配置試劑,使用自制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,而不依賴于儀器原程序內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線,定期采用COD標(biāo)準(zhǔn)樣檢驗(yàn),消除儀器本身的波動(dòng)和不同批次試劑差異帶來的影響。
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